求助泡菜中亚硝酸盐检测方法
一,亚硝酸盐:一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
二,检测方法:
1、取食用泡菜的人的静脉血3至5毫升,血色呈蓝紫色;
2、离心沉淀,血浆呈淡黄色,说明蓝紫色是细胞本身异常所致;
3、摇匀后在氧气或空气中振摇15分钟,若恢复为鲜红色则表明原蓝紫色是低铁血红蛋白被氧化所致。
如何在实验室检验泡菜中的亚硝酸盐
一、目的与要求:
1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
三、试剂与仪器
1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:
1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定
吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
计算: X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)
X:样品中亚硝酸盐的含量,g/kg;
m:样品质量,g;
A:测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug.
选修1泡菜中亚硝酸盐含量的测定公式如何理解
选a、b、c、d;
测定亚硝酸盐含量的原理
在
盐酸酸化
条件下,亚硝酸盐与
对氨基苯磺酸
发生
重氮化
反应后,与
n-1-萘基乙二胺盐酸
盐结合形成
玫瑰红
色染料,与已知浓度的
标准显色液
目测比较,估算泡菜中亚硝酸盐含量。
测定亚硝酸盐的含量
(1)需要配制的溶液有:
对氨基苯磺酸溶液、n-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液、亚硝酸钠溶液、提取剂(氯化镉和氯化钡)、氢氧化铝乳液和氢氧化钠溶液。
(2)配制标准显色液的基本步骤是:
①用
刻度移液管
吸取体积0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5ml的
亚硝酸钠
溶液分别置于比色管中,另取1支比色管为空白对照。
②向各管加入2.0ml
对氨基苯磺酸溶液
混匀静置3~5分钟。
③向各管加入1.0ml
n-1-萘基乙二胺盐酸盐
溶液。
④最后用
蒸馏水
定容到50ml。
(3)制备样品处理液的步骤是:
①称取
0.4
kg泡菜,粉碎榨汁,过滤得约200ml汁液。
②取100ml汁液倒入500ml容量瓶,添加200ml
蒸馏水
和100ml
提取剂
,摇床振荡1h,再加40ml
氢氧化钠溶液
,最后用
蒸馏水
定容到500ml并立刻
过滤
获得滤液。
③将滤液60ml移入100ml容量瓶,用
氢氧化铝乳液
定容后过滤,获得
无色透明
的滤液。
(4)比色的步骤是:
①将40ml滤液移入50ml比色管中,并编号。
②分别依次加入2.0ml的
对氨基苯磺酸溶液
和1.0ml的
n-1-萘基乙二胺盐酸溶液
,并定容到50ml,混匀静置15min。
③观察颜色变化,并与
标准显色液
比较,记录亚硝酸盐含量。
④计算样品滤液(40ml)中亚硝酸盐含量。